Procédures sur
installations SIEMENS D500 :Envoi et réception d'échantillons
Procédures sur
installations SIEMENS D500 :En résumé, il vaut mieux disposer d'une poudre homogène, fine et représentative de ce que vous souhaitez analyser. Généralement, il est recommandé de disposer de 300mg de produit. Il ne sert à rien d'en envoyer d'avantage, sinon il nous faut le diviser de façon méthodique. En revanche sachez qu'il est possible d'obtenir une mesure avec MOINS de 300mg.
Si vous disposez de tout autre type de solide, le mieux est qu'il fasse moins de 2 mm d'épaisseur. Mais maintenant, nous acceptons presque toutes les autres tailles d'échantillons, moyennant un délai supplémentaire.
Nous mettons à votre disposition des formulaires de "fiche de travail" devant impérativement accompagner chaque dépôt d'échantillons. Vous pouvez aussi en télécharger, l'imprimer et le remplir par avance. Renseignez correctement tous les champs d'en-tête concernant vos coordonnées. Si vous êtes nouveau client ou si vous travaillez pour le compte d'un nouveau laboratoire, ne remplissez pas le champ "Code". Un code de quatre lettres vous sera fourni à la première utilisation. Vous devrez toujours l'employer dans l'avenir. L'adresse E-mail nous est indispensable pour vous transmettre les résultats par internet si vous le souhaitez .
La colonne "fichier" est facultative. Si vous la remplissez, vous serez seul responsable de toute erreur liée à un double emploi du nom d'un fichier d'une année sur l'autre. En aucun cas vous ne devez utiliser deux fois le même nom de fichier dans la même année - la mesure serait refusée. Chaque fichier doit impérativement débuter par les quatre lettres de votre code, puis au maximum quatre autres caractères alphanumériques. Par défaut - et nous vous le recommandons très fortement, le nom de fichier est constitué du code suivi du numéro de semaine de l'année (sur deux chiffres), d'une lettre de A à Z correspondant aux deux derniers chiffres de l'année( B=2002, C=2003, etc...), puis d'une lettre pour chaque échantillon, ce qui vous autorise 25 échantillons par semaine ! Ainsi, un échantillon nommé DUPT03BA appartient à Mr DUPONT et c'est le premier mesuré pour lui lors de la troisième semaine de l'année 2002.
La colonne désignation doit permettre d'identifier l'échantillon sans ambiguïté. L'écriture doit être facilement lisible, simple, sans caractères spéciaux et courte (moins de 20 caractères). L'échantillon doit comporter la même désignation.
Conditions de mesure : Si vous n'en avez vraiment aucune idée, ne marquez rien. Les valeurs par défaut (3-70° en 2Théta avec des pas de 0.02° et 1s/pas) seront automatiquement appliquées. Elles correspondent à des conditions de mesure standard pour ce type d'installation, couvrant les besoins de la plupart des domaines d'application. Dans ce cas, la mesure durera environ une heure et sa qualité sera correcte pour une analyse qualitative classique. Pour les échantillons pouvant induire quelques effets d'orientation préférentielle, il vaudrait mieux poser 2s/pas au minimum, ainsi que pour les faibles quantités de matériau. Les mesures dont le temps par pas est inférieur à 2s sont effectuées en mode "continuous step scan", soit un déplacement continu du détecteur avec accumulation enregistrée à chaque pas. A partir de 2s et au-delà, la mesure est effectuée par défaut en "step scan", soit une mesure immobile puis un saut au pas suivant. Lorsque l'on utilise le "spinner", il est vivement recommandé de prendre des valeurs paires du temps, pour avoir des rotations complètes de l'échantillon à chaque pas. Enfin, pour un effet "lissé" naturel de la mesure, on peut légèrement augmenter la largeur du pas. Inversement, on peut la diminuer pour gagner en résolution de pics fins - mais attention à la durée ! De plus, le pas étant exprimé en valeurs de 2Theta, il doit avoir une valeur paire des millièmes de degrés (ex: 0.02 est correct, mais 0.025 est impossible).
Dans la partie "Remarques", veuillez indiquer si vous souhaitez des conditions particulières pour la mesure. Vous pourriez avoir besoin de travailler en mode "Theta fixed" pour observer ce qui se passe en surface de votre échantillon. Vous noterez alors la valeur de Theta. Toutefois, pour ce type de mesures, il vaudra mieux vous tourner vers un laboratoire équipé d'un dispositif de "diffraction en incidence rasante" (par exemple à l'École Centrale de Lyon). On peut aussi noter dans cette colonne toute autre indication utile, comme l'urgence, l'hygroscopie, l'instabilité, etc... avant la colonne "Date de dépôt", vous serez aimables d'indiquer s'il existe un risque spécifique à la manipulation de cet échantillon, notamment s'il contient un produit irritant, inflammable, cancérigène, du Lithium, ou s'il dégage des odeurs particulières...En ce qui concerne le bon de commande, l'objectif est de recevoir l'accord de paiement de votre service financier lorsque nous lui enverrons la facture... Tous les laboratoires publics en exigent un. Prière de nous contacter pour toute question relative aux bons de commandes.
Il est souvent utile de connaître l'histoire et la composition chimique élémentaire d'un produit que nous devons analyser nous-mêmes. Quand vous disposez de tels renseignements (analyse RMN, MicroSonde, Infra rouge, fiches toxicologiques, etc...), merci de nous les faire parvenir. Quand le traitement des résultats doit être fait uniquement par nos soins (utilisateurs extérieurs), indiquez-nous aussi quel type de résultats vous attendez et sous quelle forme vous souhaiteriez les obtenir.
Toutes ces informations seront saisies électroniquement pour établir la base de facturation. Le Centre s'engage à ne les utiliser qu'à des fins de traitement des factures pour les mesures qui nous sont soumises. Conformément à la loi n°78-17 du 6 janvier 1978, dite "informatique et libertés", l'utilisateur pourra à tout moment accéder aux informations le concernant détenues par le Centre et demander leur modification et leur suppression.
La première cause d'erreurs dans une analyse est sans doute la substitution d'échantillons. Depuis les premières manipulations par le demandeur jusqu'à la mesure à proprement parler, il convient donc d'identifier très clairement chaque échantillon. D'un point de vue humain, les risques d'erreurs seront diminués quand l'identification sera simple et parfaitement lisible. On voit parfois de véritables hiéroglyphes sur des piluliers, avec de surcroît une écriture peu soignée. L'erreur guette...Lorsque c'est possible préférez une écriture dactylographiée, peu de lettres et des références courtes. Rien ne vous interdit d'adopter une nomenclature personnelle sur votre cahier de laboratoire en apposant un identifiant unique sur vos échantillons. On devrait de toutes façons faire sans aucune hésitation le rapprochement entre l'identifiant et la désignation de l'échantillon qui apparaît sur la fiche de travail. Certains utilisent comme identifiant le nom de fichier (unique) ; c'est une bonne méthode qui limite beaucoup d'erreurs, même s'il a double emploi. L'identification sera inscrite sur une étiquette qui adhère parfaitement au conteneur. Évitez par exemple les marqueurs sur les piluliers en verre; l'encre s'efface au bout de quelques manipulations. Il ne sert à rien non plus d'écrire sur les bouchons ! Une interversion accidentelle serait trop facile.
Le conditionnement dépendra essentiellement du matériau et du mode de transport. Évitez les flacons volumineux. En règle générale, les poudres sont remises dans des piluliers à ouverture facile de 10ml à 20ml. Souvent en verre, ils doivent être suffisamment épais pour ne pas se briser à l'ouverture du bouchon (c'est déjà arrivé). Toutefois, ce type de conditionnement ne convient pas du tout pour un envoi postal sous enveloppe. Il faudra lui préférer des sachets plastiques individuels, éventuellement doublés par sécurité. Vous voudrez peut-être envoyer vos propres flacons, à condition de les enrober efficacement et de prévoir un colis adapté. Aux utilisateurs désireux de faire eux-mêmes leurs préparations "protégées", nous fournissons les plaques de verre de 20x30x2 et un peu de collodion. Sinon, nous acceptons à peu près tous les flacons de petit volume, à l'exception des tubes à essais en verre.
Les échantillons peuvent être déposés au Centre aux jours et heures ouvrables de la semaine du lundi au vendredi. Tout dépôt doit systématiquement être accompagné d'une fiche de travail au minimum, voire d'un bon de commande si aucun autre bon n'est actuellement en cours. Il est prudent de téléphoner avant de passer déposer des échantillons si vous aviez l'intention d'avoir un entretien à leur sujet. Sinon, il suffit de déposer les échantillons joints à leur fiche sur la paillasse des préparations.
En cas d'envoi par transporteur, veuillez indiquer très lisiblement l'adresse complète de livraison. Un colis mal adressé a vite fait de se perdre sur le campus... Si possible, remettez un plan d'accès au livreur, ainsi que notre numéro de téléphone. Évitez les envois pouvant aboutir en période de vacances.
Quel que soit le mode de dépôt, les échantillons doivent nous parvenir au plus tard à 16h00 la veille du rendez-vous pris pour le traitement.
Il faut savoir que sans rendez-vous ou date-butoir, vos analyses ont peu de chances d'être faites rapidement... En effet, le rendez-vous sert à déterminer à quel moment les résultats seront traités - avec ou sans votre présence.
En principe, le rendez-vous se prend au moment du dépôt des échantillons - jamais avant. Toutefois, il peut se prendre par mail ou téléphone après réception des échantillons. En règle générale, les plages horaires de 8h30 à 14h00 sont réservées en priorité aux utilisateurs autonomes. La durée dépend de beaucoup de facteurs. Du nombre d'échantillons à traiter bien sûr. Mais aussi du type de traitement et des difficultés inopinées parfois rencontrées. Disons qu'une heure pour un échantillon est largement suffisante et que 3 heures pour 10 aussi. Soit une moyenne constatée de 20 minutes pour traiter un échantillon. Pour des travaux spécifiques et répétitifs, certains mettent dix fois moins de temps !
Il est toujours préférable que le demandeur soit présent lors du traitement des données de diffraction. Le traitement n'étant qu'assisté, cela suppose que l'on est en mesure de faire des choix éclairés sur les propositions que les programmes feront. C'est pour cette raison que l'on dispense systématiquement une formation aux nouveaux utilisateurs universitaires qui auront à effectuer de nombreuses mesures au cours de l'année. Leur autonomie leur permettra d'aller plus loin en maîtrisant eux-mêmes l'outil informatique. Bien sûr, nous sommes toujours à leurs côtés en cas de problème.
Pour les utilisateurs extérieurs ne pouvant pas se rendre sur place au moment du traitement, le traitement sera entièrement effectué par nos soins. Il faudra alors veiller à fournir tous les renseignements utiles à cette opération. Sur demande, un rapport d'analyse pourra alors leur être remis par courrier classique ou électronique.
Il n'est pas nécessaire de venir avant l'heure du rendez-vous, le planning étant calculé au plus juste. Encore moins quelques jours avant, les mesures n'étant probablement pas faites. En revanche, il vaut mieux ne pas oublier le rendez-vous sous peine de risquer de le voir reporté à la semaine suivante !
Comme nous venons de l'expliquer, sauf incident, la mesure sera déjà effectuée lorsqu'arrivera la date du rendez-vous pour exploiter les résultats d'analyse. Le Centre de Diffractométrie n'est pas ouvert en libre-service, bien que beaucoup de choses puissent être effectuées par l'utilisateur lui-même, comme la préparation de certains échantillons et le traitement des résultats de la mesure. Cette dernière est en effet exclusivement prise en charge par le personnel du Centre. Personne d'autre n'est autorisé à intervenir sur les installations, notamment pour des raisons de sécurité.
En d'autres termes, vous n'avez qu'à apporter l'échantillon, expliquer comment vous souhaiteriez que la mesure soit faite et enfin regarder ce que cela a donné.. Simple, non ?
Si vous désirez quand même savoir comment votre échantillon va être manipulé pour aboutir à un diagramme, vous pouvez consulter les pages suivantes relatives à la préparation et à la mesure sur diffractomètres D500.
Fiche de travail pour les mesures sur Diffractomètre SIEMENS D500 (au format WORD 6)