Standards ou échantillons de référence

Matériaux utilisés pour les supports d'échantillons

La plupart de nos mesures sont effectuées sur des supports dits "neutres" car ne donnant pas de pics de diffraction. Il s'agit en fait de trnaches de monocristaux orientées de telle façon qu'aucun pic de diffraction n'est observable dans le domaine angulaire de 5° à 150° en 2 Theta. Il arrive toutefois quer certaines analyses soient effectuées sur des supports différents, sur demande des utilisateurs. Il peut s'agir notemment du verre et du PMMA.

Suivant la nature ou le volume du matériau analysé, il se peut que le diagramme du support s'ajoute à celui de l'échantillon. Il peut donc être très utile d'en disposer à tout moment pour écarter certaines interrogations ou tout simplement pour tenter de le soustraire du diagrame total. Suivent donc quelques diagrammes de supports classiquement utilisés.

Utilisés par défaut, ils ont l'avantage de ne donner aucune contribution de 5° à 150° en 2 Theta. Le gros avantage est pour l'utilisation de très petites quantités de poudre simplement déposées sur le support, et éventuellement dispersée à l'aide d'une goutte d'éthanol. Il suffit alors de compter suffisamment longtemps pour améliorer le rapport signal/bruit. De plus, réalisés dans un matériau de grande dureté, ils ont une grande résistance à l'abrasion liée à de multiples préparations. Le seul inconvénient réside dans l'apparition de franges de Kiessig entre 1° et 5° en 2 Theta, ce qui les rend moins intéressants aux touts petits angles.

Moins intéressant car présentant une bosse caractéristique des amorphes, le verre pourra être utilisé dans les mesures à bas angle.
Diagramme brut (de 3 à 70° en 2Theta)
Diagramme lissé (de 3 à 70° en 2Theta)
Fichier RAW2 *
Fichier RAW2
Fichier texte
Fichier texte

C'est le matériau employé pour la plupart des supports de BRUKER. Il est donc utile de le connaître pour éventuellement le soustraire de certaines mesures.


(*) pour récupérer les fichiers plutôt que d'afficher leur contenu, placez-vous sur le nom du fichier, cliquez sur le bouton droit de la souris et sélectionnez "Save link as...". Vous désignez alors l'emplacement local où enregistrer ce fichier. Ces mesures ont été obtenues sur l'ancien D500.

Echantillons de référence (étalons)

  • LaB6 - Hexaborure de Lanthane - pour le calcul de largeur de pic instrumentale

Pour connaitre la taille des cristallites - plus précisément des domaines cohérents d'un matériau analysé, on a recours à la formule de Scherrer. L'hexaborure de lanthane est particulièrement utile car il présente des pics de diffraction bien espacés et répartis sur un large domaine angulaire.

 
Diagramme brut (de 1 à 150° en 2Theta). On remarque le dédoublement progressif des pics. Cela est dû à la présence du doublet K alpha 2 du spectre d'énergie du cuivre - utilisé comme anti-cathode.

La largeur à mi-hauteur moyenne était d'environ 0.110° en 2Theta pour les plages angulaires habituelles sur nos anciens D500. Cette valeur chute entre 0.055° et 0.070° sur le nouveau D8. Seul inconvénient avec LaB6 : il n'y a pas de pics avant 2Theta = 26°.