La diffraction RX des fibres

Difficultés liées aux fibres

Outre les risques liés à la manipulation de certains types de fibres (amiantes, etc...), la difficulté majeure dans l'observation de ces dernières réside dans leur préparation pour la diffraction pour poudres.En effet, s'il s'agit de fibres "cristallisées", il faut absolument faire en sorte de réduire au maximum les orientations préférentielles. Malheureusement, une fibre a la fâcheuse tendance de se mettre à plat, favorisant ainsi une catégorie de plans de diffraction.
De plus, on ne peut pas trop les broyer, sous peine d' endommager leur structure. Il est possible de se servir d'un broyeur à couteaux, mais sans en abuser. A défaut, on peut se contenter d' un léger broyage manuel avec un bol d'agate.
Enfin, pour éviter l'orientation au maximum, il existe différentes méthodes de préparation. Nous avons retenu celle consistant à saupoudrer cette poudre grossière sur un support d'échantillons préalablement recouvert d'un produit adhésif - en l'occurence un huile de forte viscosité.

Reconnaître si une fibre est cristallisée ou pas ...

La diffraction RX nous permet bien sûr de savoir quand on a affaire à un matériau cristallisé ou pas. Mais lorsque l'on dispose de petites quantités de fibres à mesurer, ce n'est pas toujours chose aisée. Il peut donc être utile de savoir parallèlement si la majorité des fibres que l'on mesure sont critallisées ou pas.
On peut avoir cette information au microscope optique, sous lumière polarisée. En réglant les filtres de façon à obtenir un fond sombre, une simple rotation de la préparation fera alternativement éteindre ou allumer chaque segment de fibre tous les quarts de tours. Si c'est le cas, la fibre n'est pas amorphe (verre).

Le cas particulier des amiantes

Comme chacun le sait, l'amiante est une fibre minérale. Hormis pour le comptage des fibres, la diffraction des rayons X devrait donc à ce titre être la méthode d'analyse par excellence, d'autant que relativement peu coûteuse. Or il apparaît que seules les méthodes de reconnaissance optique aient été massivement retenues. Faut-il alors exclure l'une ou l'autre de ces techniques ?

Certainement pas. En fait ce type d'analyse est relativement complexe. Il existe (au moins) trois types de fibres utilisées comme matériau de construction (flocages, dalles de plafond, etc...): les fibres de verre, les amiantes et la cellulose. Bien entendu, l'amiante est désormais mise à l'index, mais le problème se pose pour les ouvrages antérieurs aux décrets d'interdiction.
L'examen au microscope à lumière polarisée ne permet que d'écarter les fibres de verre, mais ne permet pas de différencier la cellulose de l'amiante. Par ailleurs, il n'est pas rare que l'on trouve associé à la cellulose du kaolin, dont la structure et la composition élémentaire sont très proches des crysotiles (la forme d'amiante la plus répandue). A part un autre test après calcination et une analyse élémentaire des fibres, il est donc risqué de se lancer dans une interprétation hative ou irréfléchie du résultat.

Il apparaît donc que toutes ces techniques sont complémentaires. La précaution veut de toute façon que l'on multiplie les techniques d'analyse pour assurer la fiabilité d'un résultat ...