Diffractomètre BRUKER D8 Advance

Préparation d'une poudre

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Après s'être assuré de la bonne granulométrie de la poudre, plusieurs méthodes peuvent être employées selon la quantité de poudre disponible et sa stabilité à l'air ambiant.

Pour ce qui est des poudres "stables", l'idée est de les placer dans une cuvette réalisée dans un support le moins gênant possible - du point de vue des rayons X. Le tout est fixé sur le porte-échantillon en PVC (notre appareil étant muni d'un dispositif de passage d'échantillons multiples). Les aspérités de la cuvette retiendront la poudre.

Voici quelques différents modèles de supports en fonction des quantités de poudre :

Bien que l'analyse par diffraction des rayons X soit non-destructive, il peut arriver que l'on désire protéger son échantillon lorsque celui-ci n'est pas stable à l'air ambiant (hygroscopique, oxydable, etc...).

Deux méthodes sont possibles, réalisables sous boîte à gant. La première consiste à placer la poudre dans un support creusé, puis de la couvrir hermétiquement d'un film transparent aux rayons X (Mylar, Kapton, etc...).

La deuxième consiste à mélanger la poudre avec un liant genre collodion, à condition qu'elle soit compatible avec le solvant employé. Une fois ce dernier évaporé, il ne restera qu'un fin film protecteur.