Préparation des échantillons pour Diffractomètre BRUKER D8 Advance

Poudre hétérogène

Pour obtenir de beaux diagrammes de diffraction RX, il n'y a pas de secrets. Il faut d'abord un bon échantillon. Dans tous les cas où cela est possible, il est préférable de réduire l'échantillon à analyser sous forme de poudre. La mesure sera alors moins sensible aux orientations du matériau.
D'autres formes sont aussi acceptées, mais il faudra respecter certaines dimensions.

Format des échantillons / Quantités

Poudres - c'est le format le plus employé Comment obtenir une poudre conforme à cette technique ?
Quantité nécessaire : entre 0.2 mg et 1.2 g environ pour le support pour poudres à fond plat - on préférera travailler avec le maximum de poudre pour avoir au moins un millimètre d'épaisseur analysable.
Idéalement, les grains doivent avoir un diamètre compris entre 10 et 50 µm. Le Centre met à votre disposition le matériel nécessaire. Quand il est impossible d'obtenir plus que quelques micro grammes de produit, il est quand même possible d'effectuer une mesure, mais sur le diffractomètre Mova (micro source).
Broyage
Incontournable pour obtenir de petites particules et une bonne homogénéité du produit analysé.
Tamisage
Le tamisage permettra de ne retenir que la section de grains compris entre 10 et 50 µm.
Solides - attention à respecter les cotes !
Ils sont maintenus à l'aide de pâte à modeler dans des porte-échantillons pourvus d'une cuvette cylindrique. Les dimensions du volume cylindrique maximal sont de l'ordre de 40 mm de diamètre et 5 mm de haut en routine. On peut mesurer des objets jusqu'à 17 mm de haut de façon plus ponctuelle. Pour des solides de taille supérieure, nous pouvons organiser des campagnes de mesures de "gros échantillons" sur demande. Merci de nous consulter.
Les échantillons devraient présenter au moins une face plane sur le dessus. On peut toutefois s'accomoder d'autres situations. Pour les gros échantillons où la localisation de la cible est difficile d'accès, il peut être utile d'envisager des micro-prélèvements (voir "poudres").
Fibres - on peut utiliser la méthode de préparation des films, mais d'autres techniques sont plus apropriées.
Films (polymères)
Ils doivent être fins et non cassants, sinon voir "solides"